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恒美智造快速閉口閃點測定儀香精閉口閃點的測定方案

發布時間:2026/10/23點擊次數:45

適用儀器:快速閉口閃點測定儀(通用)

發布日期:2026 年 10 月 21 日

1 前言

香精(食用香精、 日化香精等)是由天然或合成香料與溶劑、載體調配而成的具有特定香氣的混合物,廣泛用于食品、飲料、洗滌用品、化妝品及日化產品中。多數液體香精以乙醇、丙二醇或油脂作為溶劑或載體,其中乙醇型香精為滿足溶解與揮發需求往往含有較高比例的乙醇,成品整體呈現較低閃點,屬于易燃液體。閃點作為表征可燃性液體火災風險的核心安全指標,直接關系到樣品生產、儲存、運輸和使用過程中的危險等級劃分與安全防護措施制定,是香精生產、質檢、儲運及使用環節安全管理的核心數據。

香精的閃點主要由其溶劑種類與配比決定,純乙醇的閉口閃點約為 13℃ , 乙醇型香精閉口閃點多集中在 20 ~ 45℃;而丙二醇型、油脂型或水基乳化型香精揮發性較低,閃點可高于 70℃ 。同一香型的不同配方閃點差異較大,不能由單一香料組分外推,必須通過實測確定。

本方案基于低溫型快速閉口閃點測定儀,參照 GB/T 5208-2008《閃點的測定 快速平衡閉杯法》及 GB/T 21790-2025《閃點的測定 用小型閉杯試驗儀測定閃燃/非閃燃和閃點的方法》程序 C(非平衡法)的儀器條件與試驗步驟,采用非平衡(定值)法建立香精閉口閃點的測定方法。香精為香料與溶劑、載體調配而成的均相液體,主要溶劑為乙醇、丙二醇、甘油及植物油,不含烴類基質,也不含成膜樹脂與顏料,未被兩項標準的適用范圍明確列舉。本方案參照兩標準, 以重復性限≤ 1.0℃作為預設指標,用于香精產品的安全分級、危險貨物分類、儲運條件確定及企業內控檢驗。

2 儀器與試劑

2. 1 儀器與配件

快速閉口閃點測定儀(低溫型);恒溫水槽(或外接冷卻水循環裝置);5 mL 進樣器(帶 0.6 mm 或 1.2 mm 平口針頭);玻璃溫度計(-30℃ ~ 100℃ , 精度 1℃) 。

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圖 1:低溫型快速閉口閃點測定儀外觀圖

2.2 試劑與材料

待測香精樣品;閉口閃點有證標準物質;無水干燥劑;定性濾紙;漏斗;玻璃棒;無水乙醇;無塵棉簽。

2.3 儀器校驗與準備

儀器校驗:儀器應按實驗室內部校準規程(建議每年至少 1 次)使用閉口閃點有證標準物質進行校驗。

水冷連接:低溫型儀器開機前必須先接通恒溫水槽(或冷卻水循環裝置,建議流速大于 1 L/min),保障進、出水管連接正常。

氣路檢查:連接丁烷氣瓶,出口壓力調節至 0. 1 ~ 0.2 MPa ,并檢查管路無漏氣。

儀器自檢:開機后進入系統自檢頁面,確認開蓋電機、打印機、冷卻風機等功能正常。

冷卻系統確認(低溫型):低溫型在開機前必須先啟動冷卻水/液循環系統,否則有損壞帕爾貼半導體制冷模塊的風險。

3 實驗方法

3. 1 樣品準備

外觀檢查:觀察樣品形態,記錄樣品外觀、色澤及有無渾濁、分層或游離水。

樣品混勻:取樣前將整瓶樣品上下顛倒 5 ~ 10 次,避免久置分層或香料析出。

無水體系香精:混勻后于室溫靜置 5 ~ 10 min ,待液面泡沫基本消失后再取樣檢測。

含水或乳化類香精:體系內部的水分與油相易分層,須充分搖勻后并按照 3.2 完成脫水處理后測定。

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圖 2 :待測香精樣品及前處理設備

3.2 脫水處理

樣品混濁、分層或含游離水時須先進行脫水處理,否則水分會顯著影響測定結果。本方案采用無水干燥劑干燥-過濾法,不加熱除水,避免乙醇等輕組分揮發損失。

取樣:取含水香精樣品約 15 ~ 30 mL 于 100 mL 燒杯中,觀察并記錄樣品外觀。

加干燥劑:按預估含水量估算無水干燥劑用量,用藥匙分次加入燒杯中,直至干燥劑不再結塊。

攪拌:用玻璃棒充分攪拌 2 ~ 3 min ,使干燥劑與樣品均勻接觸,干燥劑逐漸結塊。

靜置:室溫封口靜置 15 ~ 30 min ,至干燥劑沉降于杯底,上層液體澄清。

過濾:將上層清液沿玻璃棒經短頸玻璃漏斗(內襯定性濾紙)過濾至潔凈燒杯中。

判定:濾液澄清透明、無可見水珠與懸浮物即為合格,否則補加干燥劑重復操作。

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圖 3 :含水香精樣品的脫水過程

3.3 測試方法選擇

本儀器具備非平衡(定值)法和平衡法兩種測試模式。本方案僅采用非平衡(定值)法對香精樣品進行測定,適用于閃點未知樣品的定值測定。

3.4 樣品閃點預估

對于閃點未知的香精樣品,按其溶劑/載體類型及主要成分預估閃點范圍,用于設置設定點火

溫度及放樣溫度,參考表 1:

表 1 不同溶劑類型香精預估閃點范圍

樣品類型主要成分預估閃點范圍 (℃)初次設定點火溫度 (℃)
乙醇型香精乙醇、香料、去離子水等20 ~ 4510
丙二醇/油脂型香精丙二醇、植物油脂、香料等70 ~ 10060

備注:同一香型不同配方閃點也可能存在較大差異,最終結果以儀器實測為準。

3.5 樣品測試

啟動測定:選擇非平衡(定值)法,在操作界面輸入各參數后,點擊開始測定。

加樣:試驗杯溫度達到放樣溫度并提示后,用進樣器取 2 mL 樣品經加料孔注入。

粗測與點火:點燃試驗火焰,調節火焰直徑至 3 ~ 4 mm;自表 1 初次設定點火溫度起,以 5℃間隔逐點升溫點火,記錄初次檢測到閃燃的溫度,確定閃點所在區間。

自動檢測:儀器自動控溫、升溫,至點火溫度恒溫 60 s 后自動進行閃點檢測,閃點檢測器同步識別閃燃信號,檢測到閃燃后自動鎖定閃點值。

精測與定值: 自粗測檢出值以下 5℃起, 以 1℃間隔升溫點火,測出準確閃點值。

平行測試:重復上述測定過程 6 次(每次更換新試樣) ,記錄每次測得的閃點值,取平均值作為最終結果。

測試后處理:測試完畢,用無塵棉簽蘸取少量無水乙醇輕輕擦拭試驗杯、加料孔及點火頭,清除殘留液體與積碳;關閉丁烷氣閥門與冷卻水。

注:儀器最小點火間隔可達 0.5℃ , 本方案精測統一按 1.0℃執行,用戶可根據實際情況自行設定精測點火間隔。

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圖 4:樣品測試過程示意圖

3.6 參數設置

表 2 非平衡(定值)法參數設置

參數設置值說明
測試模式非平衡(定值)法逐點升溫點火,定值測定閃點值
設定點火溫度按表 1 預估閃點設定比預估閃點低 15℃ ± 5℃(GB/T 21790-2025 10.4. 1)
放樣溫度設定點火溫度以下 0℃ ~ 10℃保障樣品注入后穩定升溫
點火間隔1.0℃(粗篩可用 5℃)相鄰兩次點火的溫度增量
點火火焰直徑3 ~ 4 mm保障點火有效
樣品用量2 mL/次單次測試用量
有效性判據閃點與起始溫度之差 10℃ ~ 30℃超出范圍結果無效,須重設起始溫度重測

4 結果與討論

4. 1 計算公式

閃點值由儀器自動讀取并顯示,無需人工計算。儀器根據內置氣壓計自動進行大氣壓修正,

顯示結果為修正后的閉口閃點值。

4.2 測試結果

表 3 不同香精樣品閃點測試結果image.png

4.3 精密度

本類香料-溶劑體系樣品未納入 GB/T 5208-2008 表 1 及 GB/T 21790-2025 表 2 所列精密度適用范圍,故標準精密度不作為本方案的符合性判據,本方案參照上述兩標準, 以重復性限≤ 1.0℃作為預設指標。

同一實驗室、同一操作人員、相同儀器、相同條件下相鄰兩次平行測定,實測結果均≤ 1.0℃ ,滿足所定精密度要求。

5 方案特點與優勢

5. 1 低溫型閉口閃點測定儀優勢

標準兼容:嚴格遵循 GB/T 5208-2008 和 GB/T 21790-2025 標準,結果具有可比性和溯源性。

溫區寬泛:低溫型-35℃ ~ 105℃ , 覆蓋乙醇型至丙二醇/油脂型香精的閃點范圍。

樣品微量化:單次僅需 2 mL 樣品,適合高價值、樣品量有限的材料。

快速平衡:提前恒溫、中途加樣,省去全程升溫等待,批量篩查效率高。

自動化檢測:滑板動作、點火及閃點檢測自動完成,消除人工判讀誤差。

安全密閉:封閉式檢測氣路與防爆鎖扣設計,保護操作人員并減少氣味污染。

5.2 方案適用性

樣品類型:食用香精、洗護用品添加香精、煙用香精、 日化香精、精油及含揮發性溶劑的復雜液體混合物。

閃點范圍:-35 ~ 105℃(根據儀器型號)。

樣品用量:2 mL/次(閃點> 100℃時為 4 mL/次)。

5.3 質量控制要點

環境要求:溫度 15℃ ~ 35℃ , 濕度≤85% ,通風良好,儀器周圍避免氣流直吹。

水冷要求:低溫型測試全程保持冷卻水(或恒溫槽)循環,未接通水冷禁止啟動測試。

樣品管理:開瓶后密封保存,防止乙醇等溶劑揮發導致閃點升高或香氣變化。

儀器維護:每次測試后清潔試驗杯與點火頭積碳;定期使用有證標準物質校準儀器。

廢液處理:含醇類香精廢液單獨收集,按易燃有機廢液處理,嚴禁直接倒入下水道。

6 結論

本方案采用低溫型快速閉口閃點測定儀,參照 GB/T 5208-2008 及 GB/T 21790-2025 標準, 以非平衡(定值)法建立液態香精閉口閃點的測定方法。針對香精物料組分復雜、部分樣品含水、輕質組分易揮發的特性,明確了含水樣品的脫水前處理操作規范。該方法樣品用量少、測試快速、自動化程度高,檢測結果重復性滿足實驗室內部質量評價要求。適用于香精的來料篩查、配方研發、倉儲安全評估及出廠質量控制。

本方法同樣適用于其他低閃點、高揮發性液體樣品(如清潔劑、稀釋溶劑、醇基防凍液等)、 GB/T 5208-2008 及 GB/T 21790-2025 標準的各類液體樣品的閉口閃點測定。

7 參考文獻

[ 1] GB/T 5208-2008 閃點的測定 快速平衡閉杯法[S].

[2] GB/T 21790-2025 閃點的測定 用小型閉杯試驗儀測定閃燃非閃燃和閃點的方法[S].

[3] GB 30616-2020 食品安全國家標準 食品用香精[S].

本文檔為通用技術方案,具體儀器操作請參考對應設備說明書。

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