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恒美智造快速閉口閃點測定儀玻璃水閉口閃點的測定方案

發(fā)布時間:2026/10/23點擊次數(shù):51

適用儀器:快速閉口閃點測定儀

發(fā)布日期:2026 年 10 月 22 日

1 前言

汽車風窗玻璃清洗液(俗稱玻璃水)用于清潔汽車風窗玻璃、后視鏡及車燈,其中冬季防凍型產(chǎn)品為滿足低溫防凍需求,需加入乙醇、乙二醇、丙二醇等低碳醇類物質(zhì)作為防凍組分,并復(fù)配表面活性劑、緩蝕劑、助溶劑及著色劑,冬季型玻璃水是典型的水-醇復(fù)配體系,其閃點直接關(guān)系到生產(chǎn)、儲運、銷售及車內(nèi)使用過程中的火災(zāi)風險,是重要的安全控制指標。

閃點是表征可燃性液體火災(zāi)風險的核心安全指標,直接關(guān)系到生產(chǎn)、儲存、運輸和使用過程的危險等級劃分與安全防護措施制定。純甲醇的閉口閃點約為 11℃ , 純乙醇約為 13℃ , 均屬易燃液體;水的加入會顯著抑制醇類揮發(fā)、抬升閃點,且閃點隨醇濃度、溫度、配方組成呈非線性關(guān)系。不同廠家、不同冰點標號的冬季型玻璃水,醇的種類與濃度差異顯著,閃點不能由純醇數(shù)據(jù)外推,須通過實測確定。

本方案基于低溫型快速閉口閃點測定儀,參照 GB/T 5208-2008《閃點的測定 快速平衡閉杯法》及 GB/T 21790-2025《閃點的測定 用小型閉杯試驗儀測定閃燃非閃燃和閃點的方法》中程序 B(快速平衡法)的原理建立測定方法。玻璃水為水-醇復(fù)配體系,不含烴類基質(zhì),25℃運動粘度與水相近,不屬于兩標準明確列舉的產(chǎn)品類別,本方案參照兩標準, 以重復(fù)性限≤ 1.0℃作為預(yù)設(shè)指標,以平衡法作為報告方法,非平衡法僅用于初篩與確定起始溫度。該方案樣品用量少、效率高、重復(fù)性好,測試結(jié)果可直接用于來料篩查、配方比對、倉儲安全評估及企業(yè)內(nèi)控檢驗。

2 儀器與試劑

2. 1 儀器與配件

快速閉口閃點測定儀(低溫型);恒溫水槽(或外接冷卻水循環(huán)裝置);5 mL 進樣器(帶 0.6 mm 或 1.2 mm 平口針頭);玻璃溫度計(-30℃~100℃ , 精度 1℃) ;丁烷氣源、防風罩。

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圖 1:低溫型快速閉口閃點測定儀外觀圖

2.2 樣品與輔助用品

待測玻璃水樣品(不同冰點規(guī)格:-25℃ 、-42℃) ;閉口閃點有證標準物質(zhì);無水乙醇;無塵棉簽。

2.3 儀器校驗與準備

儀器校驗:儀器應(yīng)根據(jù)實驗室內(nèi)部校準規(guī)程(建議每年至少 1 次)使用閉口閃點有證標準物質(zhì)校驗。

水冷連接:低溫型儀器開機前必須先接通恒溫水槽(或冷卻水循環(huán)裝置,建議流速大于 1 L/min),保障進、出水管連接正常。

氣路檢查:連接丁烷氣瓶,確認丁烷氣出口壓力正常(調(diào)節(jié)至 0. 1~0.2 MPa)。

儀器自檢:開機后進入系統(tǒng)自檢頁面,確認開蓋電機、打印機、冷卻風機等功能正常。

冷卻系統(tǒng)確認(低溫型):低溫型在開機前必須先啟動冷卻水/液循環(huán)系統(tǒng),否則有損壞帕爾貼半導(dǎo)體制冷模塊的風險。

3 實驗方法

3. 1 樣品準備

外觀與混勻:取樣前應(yīng)將整瓶樣品上下顛倒 5~10 次,使緩蝕劑、著色劑及微量沉淀充分混勻,避免久置分層。

靜置:搖勻后于室溫靜置 5~10 min ,待液面泡沫基本消失;仍有微量泡沫時,用潔凈滴管緩慢吸取瓶中部清液作為測試樣品,避免吸取表層泡沫。

預(yù)冷:對于預(yù)估閃點較低的樣品,測試前建議將樣品與注射器置于冷藏箱中預(yù)冷處理,控制樣品初始溫度至少較預(yù)估閃點低 10℃以上,取樣后立即加蓋密封,防止醇類揮發(fā)。

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圖 2 :待測玻璃水樣品與測試工具

3.2 測試方法選擇

本儀器具備非平衡(定值)法和平衡法兩種測試模式,玻璃水閃點未知,采用“非平衡法初

篩、平衡法定值 "的兩步策略,見表 1。

表 1 兩種測試模式適用場景

測試模式適用場景說明
非平衡(定值)法初篩、確定起始溫度快速鎖定閃點區(qū)間,為平衡法提供起始溫度
平衡法定量測定、出具報告值按GB/T 5208-2008 與GB/T 21790-2025 程序B 逐點平衡后點火,結(jié)果為報告值

3.3 樣品閃點預(yù)估

對于閃點未知的冬季型玻璃水,按配方特征預(yù)估閃點,用于設(shè)定點火溫度,見表 2。

點火溫度按 GB/T 21790-2025 10.4.1 取預(yù)估閃點以下 15℃ ± 5℃;實測閃點與初次點火溫度

之差應(yīng)在 10℃~30℃范圍內(nèi),超出范圍則結(jié)果無效,須調(diào)整起始溫度重新測定。

表 2 不同冰點玻璃水預(yù)估閃點范圍

樣品類型主要成分預(yù)估閃點范圍 (℃)初次設(shè)定點火溫度 (℃)
-25℃通用型去離子水、乙醇、表面活性劑、電解質(zhì)、色素等23~3012
-42℃防凍型去離子水、防凍液、表面活性劑、色素、防腐劑20~3013

注:冰點與閃點并非單調(diào)對應(yīng)關(guān)系,不能由冰點推算閃點; 同型號不同廠家的配方差異亦會影響結(jié)果,最終以實測值為準。

3.4 參數(shù)設(shè)置

兩種模式分別按表 3 、表 4 設(shè)置。非平衡法用于初篩、平衡法用于出具報告值。

表 3 非平衡(定值)法參數(shù)設(shè)置

參數(shù)項設(shè)定值說明
測試模式非平衡(定值)法初篩、確定起始閃點值
設(shè)定點火溫度12℃或 13℃比預(yù)估閃點低 15℃ ± 5℃(GB/T 21790-202510.4. 1)
放樣溫度設(shè)定點火溫度以下0℃~10℃保障樣品注入后穩(wěn)定升溫
點火間隔1.0℃(粗篩可用 5℃)相鄰兩次點火的溫度增量
有效性判據(jù)閃點與起始溫度之差 10℃~30℃超出范圍結(jié)果無效,須重設(shè)起始溫度重測

表 4 平衡法參數(shù)設(shè)置

參數(shù)項設(shè)定值說明
測試模式平衡法報告值以此為準
設(shè)定點火溫度由非平衡法結(jié)果起,按 1℃階梯增減每點更換新試樣,直至出現(xiàn)非閃燃
放樣溫度設(shè)定點火溫度以下0~10℃樣品與注射器預(yù)冷后注入,注入后立即加蓋

3.5 樣品測試

啟動測定:在操作界面輸入各參數(shù)后,點擊開始測定。

加樣:待試驗杯溫度達到放樣溫度并提示后,立即用進樣器取 2 mL 樣品經(jīng)加料孔注入試驗杯。點火:使用點火器點燃試驗火焰,并調(diào)節(jié)火焰直徑至3~4 mm ,點擊“確認 "繼續(xù)。

自動檢測:儀器按照設(shè)定參數(shù)自動控溫、升溫,至點火溫度恒溫 60 s 后自動進行閃點檢測,閃點檢測器同步識別閃燃信號,檢測到閃燃后自動鎖定閃點值。

精測與判定:兩種模式分別參照下述步驟進行。

非平衡法

從設(shè)定點火溫度開始, 以 5℃間隔升溫點火,粗測閃點區(qū)間;

自粗測值以下 5℃起,以 1℃間隔升溫點火,測得閃點值;核對閃點與設(shè)定點火溫度之差是否在 10℃~30℃范圍內(nèi),超出則調(diào)整設(shè)定點火溫度重測。

平衡法

以非平衡法所得閃點值為起點,測定該溫度下是否閃燃;

若閃燃,則在低 1℃的溫度下用新試樣重復(fù)測定,直至檢測到非閃燃為止;

若未閃燃,則在高 1℃的溫度下用新試樣重復(fù)測定,直至檢測到閃燃;

取出現(xiàn)閃燃的較低溫度作為該次測定的閃點值。

平行測試:兩種方法各重復(fù)完整測定過程 6 次(每次更換新試樣) ,記錄每次結(jié)果,取平均值作為最終結(jié)果。

測試后處理:用無塵棉簽蘸取少量無水乙醇輕輕擦拭試驗杯、加料孔及點火頭,清除殘留液體與積碳;關(guān)閉丁烷氣閥門與恒溫水槽。

注:儀器最小點火間隔可達 0.5℃ , 本方案精測統(tǒng)一按 1.0℃執(zhí)行,用戶可根據(jù)實際情況自行設(shè)定精測點火間隔。

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圖 3:樣品測試過程示意圖

4 結(jié)果與討論

4. 1 計算公式

本方案中閃點值由儀器自動讀取并顯示,無需人工計算。儀器根據(jù)內(nèi)置氣壓計自動進行大氣

壓修正,顯示結(jié)果為修正后的閉口閃點值。

4.2 測試結(jié)果

表 5 不同玻璃水溶液閃點測試結(jié)果image.png

4.3 精密度

本類水-醇樣品未納入 GB/T 5208-2008 表 1 及 GB/T 21790-2025 表 2 所列精密度適用范圍,故

本方案參照上述兩標準,以重復(fù)性限≤ 1.0℃作為預(yù)設(shè)指標。

同一實驗室、同一操作人員、相同儀器、相同條件下相鄰兩次平行測定,實測結(jié)果均≤ 1℃ ,滿足所定精密度要求。

5 方案特點與優(yōu)勢

5. 1 低溫型閉口閃點測定儀優(yōu)勢

標準兼容:嚴格遵循 GB/T 5208-2008 和 GB/T 21790-2025 標準,結(jié)果具有可比性和溯源性。

低溫適配:測試范圍-35℃~105℃ , 專為低閃點、高揮發(fā)性樣品設(shè)計。

微量樣品:單次測試僅需 2 mL 樣品,大幅節(jié)省樣品,廢液產(chǎn)生少。

快速平衡:提前恒溫、中途加樣,省去全程升溫等待,批量測試效率高。

自動化操作:滑板動作、點火頭下降及閃點檢測均自動完成,減少人為誤差。

閉口防爆:封閉式檢測氣路與防爆鎖扣設(shè)計,避免蒸汽擴散,適合易燃液體測試。

5.2 方案適用性

樣品類型:冬季型汽車玻璃水、醇基防凍液、其他水-醇復(fù)配低閃點液體。

閃點范圍:-35~105℃(根據(jù)儀器型號)。

樣品用量:2 mL/次(閃點> 100℃時為 4 mL/次)。

5.3 質(zhì)量控制要點

環(huán)境要求:實驗室溫度 15℃~35℃ , 濕度≤85% ,通風良好,儀器周圍避免氣流直吹。

水冷要求:低溫型測試全程保持冷卻水(或恒溫槽)循環(huán),未接通水冷禁止啟動測試。

樣品管理:玻璃水開瓶后須密封保存,防止醇類揮發(fā)導(dǎo)致閃點升高。

儀器維護:每次測試后清潔試驗杯與點火頭積碳;定期使用有證標準物質(zhì)校準儀器。

廢液處理:含醇廢液單獨收集為易燃有機廢液,嚴禁直接倒入下水道。

6 結(jié)論

本方案采用低溫型快速閉口閃點測定儀,參照 GB/T 5208-2008 及 GB/T 21790-2025 標準,建立了冬季型汽車玻璃水閉口閃點的標準化測定方法。該方法具有樣品用量少、快速平衡、操作自動化程度高、數(shù)據(jù)準確可靠等特點,可為玻璃水產(chǎn)品的配方比對、危險貨物運輸分類、倉儲安全評估及企業(yè)內(nèi)控檢驗提供科學(xué)依據(jù)。

本方法同樣適用于其他水-醇復(fù)配低閃點液體(如醇基防凍液、清潔劑、稀釋溶劑等)、GB/T 5208-2008 及 GB/T 21790-2025 標準的各類液體樣品的閉口閃點測定。

7 參考文獻

[ 1] GB/T 5208-2008 閃點的測定 快速平衡閉杯法[S].

[2] GB/T 21790-2025 閃點的測定 用小型閉杯試驗儀測定閃燃非閃燃和閃點的方法[S].

[3] GB/T 23436-2025 汽車風窗玻璃清洗液[S].

本文檔為通用技術(shù)方案,具體儀器操作請參考對應(yīng)設(shè)備說明書

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