發(fā)布日期：2026 年 10 月 20  日

　　適用儀器：卡爾費休水分儀（容量滴定法）

　　1    前言

　　異辛酸鈷是油漆、油墨的催干劑，也是不飽和聚酯樹脂、橡膠等行業(yè)常用的催化劑，水分含量是其生產、儲存和使用過程中的關鍵質量控制指標：水分過高會降低催化活性，并可能導致產品渾濁、沉淀，影響下游產品性能。異辛酸鈷通常為深藍色或紫藍色粘稠液體，顏色深、粘度大，傳統(tǒng)目視滴定法難以準確判斷終點。

　　本方案依據(jù) GB/T 6283—2008《化工產品中水分含量的測定  卡爾·費休法（通用方法） 》 （以下簡稱卡爾費休法） ，采用卡爾費休水分儀（容量滴定法）測定其水分含量。卡爾費休容量法基于 I? 、SO? 與水的定量反應，儀器以永停滴定法指示終點，滴定過程中持續(xù)監(jiān)測電極電流，當電流達到預設的終點電流（5 μA） 時判定終點，再根據(jù)消耗的卡爾費休試劑體積計算水分含量。

　　2    儀器與試劑

　　2. 1    儀器

　　卡爾費休水分儀（容量滴定法），配自動進液排液系統(tǒng)、永停電極（雙鉑電極）、 電子天平（感量 0. 1 mg）、微量進樣器（10 μL）、注射器， 以及 200 mL 密封反應池、攪拌子、試劑瓶、干燥管等配套附件。

　　2.2    試劑

　　卡爾費休試劑（滴定劑）、卡爾費休專用溶劑（無水甲醇）、純水（圖 1）。

（a）儀器

（b）試劑

圖 1    卡爾費休水分儀（a）與卡爾費休試劑及專用溶劑（b）

　　3    實驗方法

　　3. 1    準備工作

　　（1）儀器連接電源，打開開關，等待系統(tǒng)啟動并進入主頁面； 點擊“ 手動控制" ，選擇“ 復位"并等待復位完成。

　　（2）依次執(zhí)行“混勻"“沖管" ，確保滴定劑充分混勻、滴定管路內充滿滴定劑。

　　（3）使用自動進液排液系統(tǒng)向反應池內加入無水甲醇至浸沒電極（用于沖洗池壁） ，搖晃反應池使池壁上殘留的水溶入溶劑，再將池內液體排空。

　　（4）記錄測定時的環(huán)境溫度與相對濕度（本次 26 ℃ 、52% RH） 。環(huán)境濕度偏高時，應縮短反應池敞口時間，打空白完成后立即加樣，減少環(huán)境水分滲入。

　　3.2    打空白

　　（1）使用自動進液排液系統(tǒng)，向反應池內加注無水甲醇約 100～120 mL ，浸沒電極。

　　（2）進入打空白設置頁面，設置好參數(shù)后點擊“開始" ；待打空白完成后點擊“返回" ，回到主頁面。

　　（3）本次打空白消耗卡爾費休試劑 6.2228 mL 。打空白為預滴定，用于除去溶劑與實驗裝置的本底水分，其數(shù)值不進入結果計算，但每次測定前均須執(zhí)行；打空白的平衡電流（5 μA）與極化電壓（100 mV）應與后續(xù)滴定度校準、樣品測定保持一致。

　　3.3    滴定度校準

　　（1）使用微量進樣器抽取 10 μL 純水（25 ℃ 下按純水密度約 1.000 g/mL 折算，相當于 10 mg 水） ，經進樣口注入反應池。抽取時應確保無氣泡；抽水后用吸水紙將針頭外壁拭干，注入時針頭須沒入溶劑內。

　　（2）進入“滴定度校準" 頁面，按與打空白、樣品測定一致的參數(shù)設置后點擊“開始" ，滴定完成后保存校準結果，打空白曲線與校準界面見圖 2。

　　（3）平行標定 3 次，取 3 次平均值作為滴定度，結果見表 1。

表 1    滴定度平行標定結果（n =3）

　　注：連續(xù)平行標定 3 次；RSD 為 3 次滴定度結果的相對標準偏差。

（a）打空白 

（b）滴定度校準

圖 2    打空白曲線（a）與滴定度校準界面（b）

　　3.4    樣品測定

　　（1）在已完成打空白和滴定度校準的基礎上進行下述步驟；3 個平行樣共用同一次打空白結果和同一個滴定度。

　　（2）異辛酸鈷為粘稠液體，用注射器取樣：先稱量盛有樣品的注射器（毛重），將樣品注入反應池后再次稱量，兩次質量之差即為取樣質量（減量法） ，樣品實物與兩次稱量見圖 3。

（a）樣品實物

（b）第一次稱量

（c）第二次稱量

圖 3    樣品實物（a）與減量法稱量過程（b）（c）

　　（3）進入滴定設置頁面，按表 2 設置滴定參數(shù)。

　　表 2    滴定參數(shù)設置

　　注：極化電壓與平衡電流須與打空白、滴定度校準保持一致；預加體積設為 0 ，以避免未知含水樣品的預加偏差；樣品粘稠，攪拌速度選高速以保證溶液均勻。滴定方式為動態(tài)，最小、最大添加為單次添加量的控制上下限，實際添加量隨滴定進程自動調整。

　　（4）滴定完成后，儀器自動顯示消耗滴定劑的體積與含水率等結果，滴定過程與平行樣 1的測定界面見圖 4。

（a）樣品滴定過程 

（b）平行樣 1 測定界面

圖 4    樣品滴定過程（a）與平行樣 1 的水分測定界面（b）

　　4    結果與討論

　　4. 1    計算公式

　　樣品中水的質量分數(shù)按下式計算：

　　式中：

　　⑴——樣品中水的質量分數(shù)，單位為百分比（%）；

　　V——滴定樣品時消耗的卡爾費休試劑體積，單位為毫升（mL）；

　　T——卡爾費休試劑的滴定度（mgH2O/mL），本方案為 3.185；

　　m——樣品質量的數(shù)值，單位為克（g）；

　　1000——質量換算為毫克的系數(shù)；100——換算為百分數(shù)的系數(shù)。

　　4.2    測試結果

　　3 個平行樣的測定結果見表 3 ，平行樣 2 、3 的儀器測定界面見圖 5。

　　表 3    異辛酸鈷水分測定結果（n =3）

　　注：同一份混勻樣品平行取樣 3 份，滴定度均為 3. 185 mgH2O/mL；表中數(shù)值為儀器原始讀數(shù)（滴定體積 4 位小數(shù)、含水率 3 位小數(shù)），未作修約。

（a）平行樣 2

　　                                                                          （b）平行樣 3

圖 5    平行樣 2 、3 的水分測定界面

　　4.3    精密度

　　同一樣品在相同條件下平行測定 3 次（n = 3） ，含水率為 2.587%～2.593% ，平均 2.591%，相對標準偏差（RSD）為 0. 14% ，重復性良好。

　　5    方案特點與優(yōu)勢

　　5. 1    方法優(yōu)勢

　　（1）終點判斷客觀：永停滴定法以預設的終點電流自動判定終點，不受樣品顏色與濁度影響，有效解決了異辛酸鈷深色液體目視終點判斷困難的問題。

　　（2） 自動化程度高：滴定、終點判斷與體積記錄均由儀器自動完成，減少人為誤差。

　　（3）操作簡便、適用性強：前處理簡單，樣品注入溶劑后直接滴定；適用于異辛酸鈷等深色、粘稠液體樣品，其他樣品需經方法驗證。

　　5.2    關鍵操作要點

　　（1）滴定劑混勻：卡爾費休滴定劑使用前應充分混勻，避免吸潮影響結果。

　　（2）取樣與分散：異辛酸鈷粘度較大，應用注射器取樣并確保樣品混勻；加樣前可提前開啟攪拌，或將預攪拌時間由表 2 的 60 s 適當延長，使水分充分釋放。

　　（3） 電極維護：雙鉑電極使用后應及時清洗，避免殘留物影響響應靈敏度。

　　（4）密封性檢查：定期檢查管路與反應池密封性，防止環(huán)境水分滲入。

　　6    結論

　　本方案采用卡爾費休水分儀（容量滴定法） 、 以永停滴定法指示終點測定異辛酸鈷中的水分，3 次平行測定（ n = 3） 的含水率為 2.587%～2.593% ，平均 2.591% ，RSD 為 0. 14% ，精密度良好。該方法操作簡便、 自動化程度高、不受樣品顏色與濁度影響，滿足 GB/T 6283—2008 的要求，可用于異辛酸鈷等金屬有機化合物中水分含量的質量控制；推廣至其他深色、粘稠液體樣品時需經方法驗證。

　　7    參考文獻

　　[ 1] GB/T 6283—2008    化工產品中水分含量的測定  卡爾·費休法（通用方法） [S]. 北京: 中國標準出版社, 2008.

　　本文檔為通用技術方案，具體儀器操作請參考對應設備說明書。